La diversità delle tecniche di caratterizzazione particellare, ognuna con i propri risultati e le proprie definizioni per la rilevazione delle dimensioni delle particelle, generano confusione quando vengono impiegati molteplici strumenti analitici in un laboratorio. Un problema che comunemente sorge è “quale grandezza definita è la più adatta per una particolare tecnica e quale invece è ottimale per il confronto dei dati?” Spesso, la complessità del sistema misurato aggiunge ulteriore difficoltà all’interpretazione dei dati.
Nanosight Pro NTA
Una delle tecniche di light scattering che viene spesso utilizzata nella caratterizzazione granulometrica è la nanoparticle tracking analysis (NTA), che può essere eseguita dallo strumento NanoSight Pro di Malvern Panalytical. NanoSight Pro sfrutta la NTA per fornire la misura di Size ad alta risoluzione e dati relativi alla concentrazione nella caratterizzazione di nano e biomateriali. Il NanoSight Pro garantisce approfondimenti completi attraverso immagini dirette e analisi particella per particella, offrendo una comprensione immediata della complessità e dell’eterogeneità del campione. La distribuzione dimensionale ad alta risoluzione fornisce informazioni dettagliate, abilita gli utilizzatori a interpretare i dati senza sforzi e ad estrarre preziosi approfondimenti per un processo decisionale consapevole. Questi diversi output ottenuti offrono la possibilità di una interpretazione completa dei dati.
Definizioni granulometriche
Sia la modalità che i valori medi delle dimensioni particellari sono spesso riportati e pubblicati. La dimensione modale delle particelle corrisponde alla dimensione delle particelle che si rilevano più frequentemente. Questa rappresenta il picco dominante nella distribuzione delle grandezze, che indica la frequenza più alta di particelle all’interno di un dato intervallo. La dimensione media delle particelle rappresenta la dimensione media dell’intera popolazione/distribuzione. In aggiunta, le persone spesso considerano la dimensione mediana delle particelle (anche riportata come D50), ovvero che il 50% del totale delle particelle è più piccolo di questa grandezza, o al contrario, che il 50% è più grande della grandezza data.
Valori D
La distribuzione granulometrica è costruita a partire dalla combinazione delle caratteristiche delle particelle singole. È possibile interpretare ciò andando ad esaminare dei valori come D10, D50 e D90. I valori D rappresentano la percentuale di particelle all’interno della popolazione che sono uguali o più piccole di una data grandezza. Ad esempio, D10 = 56 implica che il 10% delle particelle nell’intera popolazione è di 56 nm o più piccolo, mentre D50 = 256 indica che il 50% del totale del campione comprende particelle di 256 nm o più piccole. La figura 1 illustra la distinzione tra modalità, media e mediana delle particelle presentata nella tipica distribuzione dimensionale polidispersa della NTA, insieme ai valori D: D10, D50 e D90.
Fig. 1. Esempio di una tipica distribuzione NTA polidispersa con le definizioni di granulometria riportate: modalità, mediana e media. D10, D50 (mediana) e D90 indicano le popolazioni inferiori al 10%, 50% e 90% della distribuzione.
La dimensione media spesso coincide con, o è molto simile, alla dimensione modale (Figura 2) per una popolazione relativamente monodispersa. Tuttavia, bisogna essere più cauti quando si caratterizzano campioni più polidispersi (comunemente analizzati grazie alla NTA, Figure 2B e 2C). Riportare un singolo valore dimensionale può non essere sufficiente per descrivere dei sistemi complessi. Inoltre, riportare la dimensione media di una distribuzione eterogenea può portare a un’interpretazione distorta del campione. Riportare la dimensione modale e il range di distribuzione dimensionale descrive in modo esaustivo campioni sconosciuti polidispersi. Inoltre, è possibile riportare tutte le dimensioni modali dei picchi visibili all’interno di miscele di particelle sconosciute. Questo approccio garantisce una comprensione maggiore e più sfumature per la descrizione di varie popolazioni di particelle all’interno del sistema.
Fig. 2. Esempi di distribuzioni NTA che rappresentano diverse polidispersioni del sistema. A) Esempio di distribuzione dimensionale monodispersa dove modale, mediana e media riportano valori simili. B) Esempio di un campione eterogeneo con 2 popolazioni “di dimensione”. C) Esempio di 3 distribuzioni dimensionali in una miscela di particelle. Si nota che la dimensione modale di ciascun picco è la descrizione più accurata di questo sistema. Riportare la dimensione media in questo esempio non sarebbe altrettanto descrittivo.
I 3 valori – D10, D50 e D90 – sono spesso usati collettivamente per definire un singolo valore conosciuto come “span”. Invece di basarsi esclusivamente su un singolo punto nella distribuzione, è consigliabile incorporare altri parametri per caratterizzare efficacemente l’ampiezza della distribuzione. Includere parametri dimensionali aggiuntivi offre una maggiore comprensione del range complessivo e della variabilità all’interno della distribuzione. Lo span, calcolato come (D90 – D10) / D50, è una metrica largamente utilizzata per quantificare l’ampiezza della distribuzione dimensionale. Questo calcolo fornisce una rappresentazione numerica dell’ampiezza della distribuzione, che offre informazioni sulla variabilità complessiva delle dimensioni delle particelle. Queste informazioni possono essere utilizzate per valutare la polidispersità del campione (Tabella 1).
Tabella 1. La tabella mostra il range della polidispersività di un tipico campione NTA e i valori di span associati.
Questa metrica racchiude in sé tutti i gradi di coerenza della dimensione delle particelle. D10, D50, D90 e lo span collettivamente forniscono una panoramica completa sulla distribuzione dimensionale delle particelle, offrendo approfondimenti sull’uniformità generale o sulla diversità nelle grandezze delle particelle (Figura 3).
Fig. 3. Esempi di distribuzioni dimensionali NTA (RAW e FTLA) con associati i relativi valori di span come indicatore della polidispersità.
Riepilogo
Insieme, i valori di modale e media, il range di distribuzione dimensionale e lo span offrono una comprensione completa della distribuzione dimensionale delle particelle, evidenziando sia le dimensioni più diffuse sia la tendenza centrale all’interno del campione.
