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Size Exclusion Chromatography

L’oltre trentennale esperienza del gruppo Viscotek nel campo della Size Exclusion Chromatography SEC ha permesso alla Malvern Panalytical di sviluppare il più sensibile ed accurato sistema multi-detector disponibile sul mercato, composto da 2 moduli:  OMNISEC RESOLVE, ovvero un sistema di degassaggio integrato, pompa isocratica, autocampionatore e forno colonne combinati insieme per minimizzare il rumore della linea di base e massimizzare la sensibilità e l’accuratezza delle analisi – e OMNISEC REVEAL equipaggiato con avanzati detector di Light Scattering, Indice di Rifrazione (RI), UV/Vis Photodiode Array e Viscosimetro capaci di misurare anche campioni che presentano bassi pesi molecolari o basso valore dn/dC.

Descrizione tecnica

I vantaggi della piattaforma OmniSEC:

  • Comprendere e controllare le performance di prodotti polimerici, polisaccaridi e proteine misurandone il peso molecolare assoluto (Mw), la viscosità intrinseca (IV), il raggio idrodinamico (Rh), i parametri Mark-Houwink, il raggio di girazione (Rg), la ramificazione e la coniugazione (ad es: Glicoconiugazione).
  • Misurare il peso molecolare fino ad un minimo di 200Da e quantità di campione minime fino a solo 100ng (queste misure fino ad oggi erano ritenute impossibili con i detector avanzati esistenti).
  • Ridurre i costi di misura di campioni costosi grazie ai bassi volumi di iniezione: iniezioni prive di scarto (sarà possibile iniettare tutto il volume di proteine costose presenti nelle vials) con prelievo da 96 micro vials.
  • Migliorare l’accuratezza e la ripetibilità delle misure riducendo la degradazione del campione costantemente termostatato all’interno dell’autocampionatore, particolarmente indicato per conservare i campioni di proteine in attesa di essere iniettati.
  • Migliorare la separazione con forno colonne e detector termostatati che minimizzano il volume dei tubi di connessione.
  • Intraprendere analisi in un ampio range di applicazioni in solventi differenti grazie all’impiego di materiali resistenti come il Teflon e l’Acciaio 316.
  • Ridurre al minimo i tempi di fermo macchina e i costi di manutenzione grazie ad un degassatore a basso volume e un sistema di lavaggio continuo delle guarnizioni della pompa, caratteristica cruciale per chi opera con solventi acquosi con sali disciolti.
  • Incrementare la produttività del laboratorio con un innovativo viscosimetro auto-bilanciante dotato di capillari sostituibili direttamente dall’operatore, esplorando la conformazione molecolare in pochi minuti.

Tipologia di Misura 1: Peso Molecolare Assoluto

Range di Misura: 200 – >107 g/mol
Massa minima quantificabile: 100 ng di polimero con peso molecolare pari a 100kDa
Principio di Misura: Light scattering (LALS or RALS)

Tipologia di Misura 2: Viscosità Intrinseca

Massa minima quantificabile: 1 µg di polimero con peso molecolare pari a 100kDa
Principio di Misura: Ponte di Wheatstone a 4-capillari.

Tipologia di Misura 3: Concentrazione

Massa minima quantificabile: 100 ng di polimero con peso molecolare pari a 100kDa
Principio di Misura: Differential refractive index detection.

Specifiche tecniche:

OMNISEC RESOLVE

  • Portata della Pompa: 0.005 – 10 mL/min
  • Accuratezza del flusso: ±1%
  • Range di pressione: 0 – 5000 PSI (34.5 MPa)
  • Pulsazione: 0.15% @ 1 mL/min in water
  • Precisione: 0.25% RSD
  • Dimensioni (W, D, H): 420, 640, 890 mm
  • Peso: 62 kg
  • Software: OMNISEC software v10 (or later)
  • Frequenza di acquisizione: 100 Hz
  • Brevetti: US 14/599,033 “Continuous back seal wash”

AUTOCAMPIONATORE

  • Capacità: fino a 192
  • Tipologia di contenitore: HPLC vials oppure 96-well microtiter plates
  • Volume di Iniezione: 1 – 300 µL
  • Accuratezza del volume di iniezione: >99.5%
  • Precisione del Volume di Iniezione:
  • <0.3% RSD con Loop saturo
  • <0.5% RSD con Loop parzialmente caricato
  • <1% RSD in modalità µL pickup
  • Volume di testa in iniezione : 0 µL in modalità µL pickup
  • Volume della Siringa: 250 µL standard
  • Range di controllo della Temperatura: 4 – 60 °C

FORNO COLONNE

  • Colonne installabili: 6 x analitiche (1 x Tricorn 10/300 GL)
  • Range di controllo della temperatura: 20 – 65 °C

OMNISEC REVEAL

  • Dimensioni (W, D, H): 420, 640, 600 mm
  • Peso: 40 kg
  • Range di Temperatura dei Detectors: 20 – 65 °C
  • Software: OMNISEC software v10 (or later)
  • Frequenza di Acquisizione: 100 Hz
  • Brevetti: US20140060162A1 & EP2619543Ba “Modular capillary bridge viscometer”
  • US20140144214A1 & EP2619544A1 “Automatically balanced capillary bridge viscometer”

Detector 1: Light scattering

  • Principio di misura: RALS 90°, LALS 7°
  • Sorgente luminosa: 50 mW, 640 nm laser
  • Volume della cella: 18 µL
  • Range Dinamico: 2500 mV
  • Rumore della linea di Base: <0.1 mV
  • Drift della linea di Base: <0.2 mV/hr

Detector 2: Refrattometro Differenziale

  • Principio di Misura: Deflection
  • Volume della Cella: 12 µL
  • Range Dinamico: ±2.5 x 10-4 RIU
  • Rumore della linea di base: <10-7 RIU
  • Drift della linea di base: <3 x 10-7 RIU/hr

Detector 3: Viscosimetro

  • Principio di misura: Ponte di Wheatstone a 4-capillari con meccanismo di autobilanciamento e sostituzione dei capillari accessibile allo user.
  • Trasduttori: Trasduttori Firmware-based con protezione di sovrapressione
  • Volume del Detector: 17 µL/capillare
  • Rumore sulla linea di base del Differential Pressure: 0.3 Pa
  • Range dinamico della Inlet Pressure: 100 kPa
  • Rumore sulla linea di base della Inlet pressure: 0.01 kPa
  • Drift della linea di Base: <0.2 kPa/hr

Detector 4: Diode-array-based UV/Vis spectrometer

  • Lunghezze d’onda: 190 – 900 nm
  • Numero di lunghezze d’onda: 1024
  • Accuratezza della lunghezza d’onda: <1 nm
  • Risoluzione della Lunghezza d’onda: 0.6 nm
  • Volume della cella: 7.5 µL
  • Path length: 10 mm
  • Rumore sulla linea di base: 2 x 10-5 AU
  • Drift della linea di base: 5 x 10-4 AU/hr

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